微波消解 - 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定空气和废气中的铬,铜,镍
时间:2019-02-09 14:24:34 来源:娱乐天地娱乐官网 作者:匿名


微波消解 - 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定空气中的铬,铜,镍

作者:未知

摘要:采用微波消解预处理空气滤膜和废气滤筒。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬,铜和镍的浓度。分析测定结果。

结果表明,空气样品中铬,铜,镍分析中微波消解的检出限分别为0.006μg/m3,0.003μg/m3和0.04μg/m3,精密度分别为1.5%,3.2%和分别为3.5%。加标标准品的回收率分别为104%,105%和103%。

在分析废气样品中的铬,铜,镍时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3,0.8μg/m3和1.0μg/m3,精密度分别为3.5%,4.4%,4.3%,分别。标准回收率分别为104%,107%和106%。

同时,对经过认证的滤膜进行了测试,结果均合格。

微波消解法测定的铬,铜,镍含量具有良好的检出限,精密度和准确度,与加热板消解法无明显差异。适用于空气中的铬,铜和镍以及废气颗粒。判定。

关键词:微波消解;电感耦合等离子体发射光谱;颗粒物质;滤膜;滤芯;重金属

CLC编号O657.31文件编号A产品编号1007-7731(2018)13-0091-03

关键词:微波消解; ICP-AES;颗粒物;膜;滤芯;重金属

空气和废气中的重金属元素主要来自土壤,机动车尾气,住宅供暖和工业废气排放[1],通过空气输送,沉淀和呼吸进入人体肺部的气体交换器官,造成人体潜在危害。

目前,测定环境空气中重金属含量的主要方法有原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法[2-7]。消化空气中的铬,铜,镍过滤器和滤筒以及废气颗粒的方法主要采用电热板消解法。该方法对温度控制要求很高,加热温度应控制在(100±5)℃。并覆盖回流,以防止金属成分挥发。

微波消解具有酸量小,消化速度快,消化完全,易挥发元素损失等优点。

笔者采用微波消解法对空气过滤膜和废气滤筒进行预处理,该方法的精度和准确度符合测量要求[8~13]。

1实验部分

1.1主要仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(Agilent 725t-OES,USA);微波消解仪(Milestone,ETHOSD,Italy);电热板(Labtech,EG37R恒温加热板);硝酸,盐酸,过氧化氢,氢氟酸,高氯酸(苏州景瑞,优质纯);多元素标准储备液(质量浓度为100mg/L)。

过滤器质量控制样品(中国安全生产科学院,批号20170701);实验用水:Millipore MILLI-Q纯水表制成的超纯水。

1.2方法原理将在合适的过滤材料上收集的空气和废气颗粒样品进行微波消解,并通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定每种金属元素的含量。

将消化的样品雾化到等离子体发射光谱仪的雾化器中,并通过氩载气携带到等离子体炬中。目标元素被气化,离子化,激发并从等离子炬中的特征线辐射出来。 。

在一定浓度范围内,特征线强度与元素浓度成比例。

1.3样品制备取适量过滤器或滤芯样品(例如:大流量取样器矩形过滤器可取1/4,或取直径47mm圆盘;小流量取样器圆形过滤器取整体,滤芯取整个)用陶瓷剪刀切成小块,放入微波消解容器中。加入20.0 mL硝酸 - 盐酸混合消解液,将滤膜(滤筒)碎片浸入其中,盖上盖子,放入消解罐组件中并拧紧。 ,把它放在微波炉转盘上。消化温度设定为200℃,消化持续时间为15分钟。

消化完成后,取出消化罐组件,冷却,用水冲洗容器内壁,加入约10mL水,使混合物静置0.5小时进行浸出。

将提取物过滤到100mL容量瓶中,用水补足至100mL并测试。

当有机物含量太高时,可在消化过程中加入适量的过氧化氢以分解有机物。

2结果与分析

2.1仪器运行参数的优化实验优化了射频功率,冷却气体,雾化气体和辅助气体流量,泵流量等参数,以获得大多数元素的理想条件。

对于多元素同时检测,减少元素之间的相互干扰是该方法的关键。

该测试基于相关研究[9-13],通过比较空白溶液中每条线的背景强度,灵敏度和相对标准偏差以及低浓度,从2到3条分析线中选择每个元素进行比较。样本(RSD),同时避免元素之间的谱线重叠,优化最佳分析波长。

考虑到稳定性和灵敏度等因素,选择表1中列出的ICP-OES参数。

2.2标准工作曲线采用多元素混合标准溶液制备0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/L的标准曲线。

校准曲线的结果如表2所示。

2.3方法检出限7个实验室空白连续分析,方法检出限按下式计算。

空气采样量为150m3(标准状态),污染源废气的采样量为0.600m3(标准干燥烟气),样品检测预处理量为50mL,检测限和每个测定的下限。该方法中的金属元素如表所示。 3。

从表3可以看出,通过两种方法获得的检测限低于国家标准规定的值L,表明该方法具有更高的灵敏度。

2.4精密度对从石英过滤器收集的大气样品和从石英过滤器收集的废气样品进行精密度测试。微波消解后,用仪器分析铬,铜和镍的含量,计算出试验结果。相对标准偏差,测量结果如表4所示。

从表4可以看出,测量结果的相对偏差分别为1.5%,3.2%,3.5%和3.5%,4.4%和4.3%,表明该方法对大气样品的测量结果具有良好的重复性。 ,该方法适用于大气和污染源废气。三种金属的测量具有高精度。2.5准确度中国安全生产科学研究院的过滤器质量控制样品采用微波消解处理,然后通过仪器进行分析,并与标准值进行比较,以确定仪器的准确性。测量值和比较结果如表5所示。

从表5可以看出,测量结果均在标准不确定范围内,表明该方法准确可靠。

2.6对比试验对两组大气样品和废气样品进行热板消解和微波消解预处理后,对仪器进行分析并比较结果。结果如表6所示。

从表6可以看出,两种消化方法的测量结果基本一致。

该方法适用于大气和废气中铬,铜和镍的测定。

2.7标准加入回收试验对石英过滤器收集的大气样品和石英过滤器的取样和回收样品进行加标回收实验。微波消解后,仪器分析后的实验结果如表7所示。

从表7可以看出,微波消解法预处理后铬,铜和镍的回收率分别为104%,105%,103%和104%,107%,106%,均在允许范围内。 。

结果表明,该方法测量精度高,满足技术要求。

3结论

(1)通过电感耦合等离子体原子发射光谱法测定空气中颗粒中的铬,铜和镍,具有灵敏度高,检出限低,精密度好,线性范围宽,基质效应小,同时或顺序测定元素的优点。

(2)微波消解两种消解方法预处理采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定空气中颗粒中的铬,铜,镍,两种方法的灵敏度,线性范围,精密度和准确度均得到满足。要求。

(3)与热板消化相比,微波消解操作简单,自动化和消化效率高。

(4)与电加热板间接加热分解样品从外向内的传导加热方式相比,微波消解法直接将样品从微波转换为热能,具有加热快,强度高的优点。消化能力强,溶剂消耗低。环保的优点,避免了露天消化引起的挥发损失和样品污染,提高了分析的准确性和精确性。

引用

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(编辑:张宏民)